Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 21 июня 1985 г. N 1837

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination of silicon dioxide
ГОСТ 26564.3-85 (СТ СЭВ 4555-84)
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Группа И29

ОКСТУ 1509

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1837 срок действия установлен с 01.07.1986 до 01.07.1991.

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 1,5 до 10%) и титриметрический (при массовой доле от 0,3 до 5%) методы определения двуокиси кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4555-84.

Стандарт не распространяется на огнеупорные карбидкремниевые изделия и материалы, содержащие связанный азот.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26564.0-85.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

2.1. Метод основан на окислении карбида кремния и свободного кремния до двуокиси кремния путем сплавления навески со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, разложении плава соляной кислотой, определении суммарного количества двуокиси кремния и последующем вычислении двуокиси кремния.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Печь муфельная с нагревом до температуры 1100 °C.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, безводный.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76, безводный.

Смесь для сплавления, состоящая из безводного углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Абзац исключен с 1 сентября 1991 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей желатина 4%, свежеприготовленный.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

2.3. Проведение анализа

В платиновом тигле сплавляют от 6 до 8 г смеси для сплавления. После охлаждения в тот же тигель добавляют 0,5 г пробы, тигель накрывают платиновой крышкой и нагревают, постепенно повышая температуру до (1000 +/- 50) °C. Нагревание продолжают до полного разложения пробы. Время от времени жидкий плав перемешивают, держа тигель в щипцах с платиновыми наконечниками.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Тигель с плавом охлаждают, переносят в фарфоровую чашку, приливают 50 см3 соляной кислоты (3:1), накрывают часовым стеклом и помещают на электроплитку. После полного растворения сплава снимают стекло, тигель и крышку обмывают горячей водой и содержимое чашки выпаривают досуха. Чашку охлаждают, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и на плитке выдерживают 5 - 7 мин, приливают 3 - 5 см3 раствора желатина, энергично перемешивают содержимое чашки в течение 3 мин, оставляют на 5 - 7 мин и приливают 60 см3 теплой воды, перемешивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза горячим раствором соляной кислоты (5:95) и затем горячей водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром).

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000 +/- 50) °C в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5 каплями раствора серной кислоты и добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают в течение 15 мин при температуре (1000 +/- 50) °C до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

$ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination of silicon dioxide ГОСТ 26564.3-85 (СТ СЭВ 4555-84) (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)$ ,

где $ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination of silicon dioxide ГОСТ 26564.3-85 (СТ СЭВ 4555-84) (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)$ - массовая доля карбида кремния в пробе, %;

m - масса навески, г;

1,5 - коэффициент пересчета карбида кремния на двуокись кремния;

2,14 - коэффициент пересчета кремния на двуокись кремния.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 1.

Таблица 1

--------------------T------------T-----------------------------------------

Массовая доля ¦Погрешность ¦ Допускаемые расхождения

двуокиси кремния ¦результатов +------------T------------T---------------

¦ анализа ¦двух средних¦ двух ¦ результатов

¦ ¦результатов ¦параллельных¦ анализа

¦ ¦ анализа, ¦определений ¦ стандартного

¦ ¦выполненных ¦ ¦ образца и

¦ ¦в различных ¦ ¦ аттестованного

¦ ¦ условиях ¦ ¦ значения

--------------------+------------+------------+------------+---------------

От 1,5 до 5 включ. ¦ 0,5 ¦ 0,6 ¦ 0,5 ¦ 0,3

Св. 5 " 10 " ¦ 0,7 ¦ 0,8 ¦ 0,7 ¦ 0,4

(п. 2.4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

3.1. Метод основан на образовании силикофторидкалия, гидролизации его горячей водой и титровании выделившегося фтороводорода раствором гидроокиси натрия.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Калий хлористый твердый по НТД.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Раствор соляной кислоты (1:4), насыщенный хлористым калием. 2000 см3 раствора соляной кислоты (1:4) насыщают твердым хлористым калием (примерно 350 г на 1000 см3). Периодически перемешивая раствор, оставляют на 24 ч.

Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей кислоты 40%, насыщенный хлористым калием. 100 см3 раствора с массовой долей фтористоводородной кислоты 40% помещают в полиэтиленовый сосуд, добавляют 10 г измельченного и высушенного при температуре (130 +/- 5) °C хлористого калия, перемешивают. По истечении 24 ч содержимое сосуда фильтруют на полиэтиленовой воронке через фильтр средней плотности в полиэтиленовый стакан.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Натрия гидроокись 0,1 моль/дм3.

Спирт этиловый по ГОСТ 4448-71, раствор с массовой долей спирта 96%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Раствор для промывки: 3000 см3 воды насыщают хлористым калием (примерно 370 г на 1000 см3) и добавляют 3000 см3 этилового спирта. Смесь оставляют на 24 ч. Перед применением ее фильтруют, добавляют в расчете на 1000 см3 раствора 3 - 5 см3 раствора метилового оранжевого и раствора гидроокиси натрия или раствор соляной кислоты 0,1 моль/дм3.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,1%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой долей фенолфталеина 0,5%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

3.3. Проведение анализа

Навеску массой 1,0 г помещают в платиновый тигель и добавляют 5 см3 соляной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, насыщенного хлористым калием.

Содержимое тигля нагревают на водяной бане в течение 15 мин, затем охлаждают и добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, насыщенного хлористым калием, а затем фильтруют через полиэтиленовую воронку диаметром 30 - 40 мм. На воронку сначала кладут фильтр средней плотности, а затем бумажную массу толщиной 3 - 4 мм, изготовленную из фильтровальной бумаги.

При фильтровании используют водовакуумный насос. Сначала при слабом отсосе фильтр промывают раствором для промывки в объеме 510 см3, а затем фильтруют. Платиновый тигель и фильтр отмывают от остатков кислоты раствором для промывки. За один прием используют около 10 см3 раствора, который полностью профильтровывают. Операцию промывки повторяют около 10 раз.

Удаление остатков кислоты контролируют добавлением к раствору для промывки раствора метилового оранжевого, цвет которого в случае присутствия кислоты становится оранжево-желтым.

После окончания промывки остатки раствора для промывки тщательно отсасывают насосом, а фильтровальную бумагу вместе с осадком с помощью пинцета вынимают из воронки и переносят в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3, в которой находится кипящая вода. Воду, применяемую при титровании, готовят непосредственно перед титрованием: в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3 помещают 400 см3 воды и кипячением в течение 3 мин удаляют из нее растворенную углекислоту, а затем добавляют 1 см3 раствора фенолфталеина и по каплям раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока цвет воды не станет слабо-розовым.

В процессе титрования фильтровальную бумагу вместе с осадком энергичным встряхиванием распускают в воде и раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания.

Затем добавляют 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты и повторяют титрование.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где $ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination of silicon dioxide ГОСТ 26564.3-85 (СТ СЭВ 4555-84) (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)$ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;