Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 21 июня 1985 г. N 1837
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО КРЕМНИЯ
Silicon carbide refractory materials and products. Determination of free silicon
ГОСТ 26564.4-85 (СТ СЭВ 4556-84)
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)
Группа И29
ОКСТУ 1509
Разработан Министерством черной металлургии СССР.
Исполнители: Ю.А. Полонский, В.А. Орлов, А.С. Норкина, В.С. Яковлева, С.Б. Пашкова.
Внесен Министерством черной металлургии СССР.
Член Коллегии В.Г. Антипин.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1837.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1837 срок действия установлен с 01.07.1986 до 01.07.1991.
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный метод определения свободного кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях (при массовой доле от 0,3 до 3%).
Метод основан на измерении объема водорода, выделяющегося при взаимодействии свободного кремния с раствором гидроокиси натрия, эквивалентного массовой доле свободного кремния.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4556-84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 26564.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Кальциметр - установка для определения объема выделившегося водорода. Схема установки приведена на чертеже.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)
1 - реакционная колба; 2 - измерительная бюретка; 3 - термостатирующая мантия; 4 - трехходовой кран; 5 - сообщающийся цилиндр; 6 - уравнительная склянка (чертеж в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)
Абзац исключен с 1 сентября 1991 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси 25%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Метиловый красный по НТД.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА (раздел 3 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)
3.1. Навеску массой 0,1 - 5,0 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного кремния) помещают в реакционную колбу 1. Затем приливают 40 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно закрывают пробкой с трубкой, соединяющей колбу с измерительной бюреткой, заполненной до нулевого деления запорной жидкостью (раствор серной кислоты с массовой долей кислоты 1%, подкрашенный 3 - 4 каплями метилового красного). Отметив температуру начала опыта, соединяют реакционную колбу посредством трехходового крана 4 с измерительной бюреткой, помещают колбу в водяную баню, нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. После прекращения выделения газа реакционную колбу 1 вынимают из бани, охлаждают до температуры начала опыта. Уровни жидкости в измерительной бюретке 2 и цилиндре 5 с помощью уравнительной склянки выравнивают и измеряют объем выделившегося водорода.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Объем водорода, приведенный к нормальным условиям (, см3), вычисляют по формуле
,
где P - давление воздуха, кПа;
W - упругость паров воды над запорной жидкостью, кПа (справочные данные);
V - объем выделившегося водорода, см3;
t - температура водорода, °C;
101,32 - нормальное давление воздуха, кПа.
Массовую долю свободного кремния (X) вычисляют по формуле
,
где 0,000627 - коэффициент пересчета объема водорода на свободный кремний;
m - масса навески, г.
(п. 4.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного кремния приведены в таблице.
%
-------------------T-----------T-------------------------------------------
Массовая доля ¦Погрешность¦ Допускаемые расхождения
свободного кремния ¦результатов+--------------T-------------T--------------
¦ анализа ¦ двух средних ¦ двух ¦ результатов
¦ ¦ результатов ¦параллельных ¦ анализа
¦ ¦ анализа, ¦ определений ¦ стандартного
¦ ¦ выполненных ¦ ¦ образца и
¦ ¦ в различных ¦ ¦аттестованного
¦ ¦ условиях ¦ ¦ значения
-------------------+-----------+--------------+-------------+--------------
От 0,3 до 1 включ.¦ 0,10 ¦ 0,12 ¦ 0,10 ¦ 0,06
Св. 1 " 3 " ¦ 0,19 ¦ 0,24 ¦ 0,20 ¦ 0,12
(п. 4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)
ГОСТ 26564.4-85 СТ СЭВ 4556-84. Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Метод определения свободного кремния
ГОСТ 26564.4-85 СТ СЭВ 4556-84. Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Метод определения свободного кремния